最火塑胶涂料中苯系物的测定方法研究
塑胶涂料中苯系物的测定方法研究
塑胶涂料中苯系物的测定方法研究
2018年12月07日
0 前言
现在塑胶材料在、电脑等家用电子产品中使用十分广泛。但是其本身有着诸如耐紫外光等环境老化性能不甚理想,加工过程中表面常产生各种缺陷等缺点[1]。为了美化和保护的目的,这些塑胶材料的表面往往会涂布上一层塑胶涂料,而这些涂料通常都是溶剂型涂料[2]中国涂料。由于使用苯、甲苯、二甲苯、乙苯作为溶剂,可以使塑胶涂料具有良好的成膜性能[3],且成本较便宜,因开放量产让概念车不再遥不可及此苯系溶剂在塑胶涂料中使用较多。然而,这些溶剂具有高毒性,对人体具有较强的毒害作用[],限制其在涂料中使用势在必行,因此开发塑胶涂料中苯系物的检测方法具有十分重要的现实意义。本文采用气相色谱方法,以正庚烷为内标物,建立了测定塑胶涂料中苯、甲苯、二甲苯、乙苯含量的方法,该方法具有操作简单、灵敏度高等优点,对实际塑胶涂料样品的测定结果满意。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 6890型气相色谱仪,附火焰离子检测器(FID),苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、正庚烷均为色谱纯,乙酸乙酯为分析纯。
1.2 色谱条件
Agilent DB-1301毛细管色谱柱(6%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷,60 m×在未来3⑸年0.32 mm×1.0 μm),进样口温度240 ℃,检测器温度260 ℃;程序升温:初始温度40 ℃,保持5 min,20 ℃/min升至180 ℃保持5 min;载气为氮气,载气流速:1.0 mL/min;氢气流速:40mL/min;国内粗钢表观消费量自2014年开始逐年降落阻燃气为空气,流速:400 mL/min;分流比1∶10,进样量1 μL。
1.3 试验方法
1.3.1 相对质塑料化合物的模量与长纤维的含量是成比例地增加的量校正因子测定
分别称取正庚烷(内标物)、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各0.02 g(精确至0.000 1 g),放入同一干燥的容量瓶中,加入乙酸乙酯2 mL,加盖后将试样充分摇匀。待仪器稳定后,按色谱条件进行分析,按式(1)计算得校正因子。
2 结果与讨论
2.1 相对质量校正因子测定
按本文色谱条件,可对正庚烷(内标物)、苯、甲苯、混合物有效分离。各被分析物的保留时间为苯13.1 min,正庚烷13.3 min,甲苯15.6 min、乙苯17.9min、间对二甲苯18.1 min、邻二甲苯18.8 min。间二甲苯和对二甲苯在中等极性色谱柱上不能有效分离,取二者的总和进行计算。被分析物的相对质量校正因子分别为:0.980、0.991、1.065、1.023、1.041。
2.2 实际样品试验(见图1)
按色谱条件对塑胶涂料实际样品进行测定,由图1可见,样品各组分分离良好,对被分析组分无干扰。各样品的试验结果见表1。
对1#样品进行加标回收试验,各分析物的回收率见表3。由表3可知,苯系物的测定的加标回收率在98.6%~99.0%,结果表明本方法具有较好的回收率和准确度。可以满足对实际样品中苯系物的检测分析。
3 结语
本文主要研究了塑胶涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的气相色谱分离分析方法,结果表明本方法的准确性较好、精确度较高可以满足对实际塑胶涂料样品的分离分析。
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